鹵素水分儀但由于這些因素和儀器本身質量并
卡爾費休水分測定儀和庫侖法卡爾費休水分測定儀(也稱電量法,或者微量水分測定儀)兩種形式和結構上差別較大的水分測定儀產品;
容量法卡爾費休水份測定儀是通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費休試劑滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應掉的水份總量,進而得出樣品中水份含量。
1、準確反應終點的判斷,可以檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
2、只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且測量樣品中的水份;
4、對醛、酮類容易與甲醇等傳統(tǒng)卡爾費休試劑發(fā)生副反應的樣品的檢測效果遠好于庫侖法水分儀;
5、對于一些難溶性、不溶性物質,水分釋放緩慢的樣品以及具有其它揮發(fā)性物質不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設備,如卡式頂空進樣器(卡式爐)等進行檢測;
1、 檢測精度和多因素有關,尤其是關鍵的高精度滴定控制結構要求廠商有較高的設計制造能力;
2、 檢測過程中需要使用輔助設備和有毒的卡爾費休試劑(庫侖法也一樣);容易產生環(huán)境污染;
3、 由于容量法卡爾費休水分測定儀的控制滴定的機械結構及滴定過程中所產品的系統(tǒng)誤差因素要大于庫侖法卡爾費休水分測定儀,需要確保試劑消耗達到一定量方可將減少系統(tǒng)誤差對結果產生影響,因此容量法檢測加入的樣品量一般要遠大于庫侖法所需樣品量;
1、由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,并且所使用溶劑易揮發(fā)且有毒,因此要求滴定系統(tǒng)具有很好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點不穩(wěn)定和誤差,并且造成環(huán)境的污染,損害操作人員健康。系列全自動卡爾費休水份測定儀的滴定池和管路連接就經過數代產品的完善才形成目前精度高,故障率極低的產品系列;
2、需要有一套相對復雜的高精度的滴定控制系統(tǒng)。系列容量法卡爾費休水份儀的滴定控制系統(tǒng)采用了高精度的玻璃計量管,高精度傳動結構,特別研發(fā)的專利活塞,采用防擴散出液滴定頭使滴定給液精度達到了0.5ul,確保了終的滴定精度。目前網絡上有些產品號稱滴定精度達到1ppm, 檢測限達到10PPM的產品,其小給液設定值卻達到0.01ml,甚至采用普通的塑料計量管,這是根本不可能實現(xiàn)的。
3、滴定控制功能;由于不同的樣品在滴定池溶劑環(huán)境中水份釋放的速度不一樣,比如對于部分難溶或者慢溶的樣品,樣品加入滴定池后,需要一定的時間才能將水份釋放出來;有些樣品有分析過程中則是緩慢持續(xù)的釋放水份,還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會導致水分與卡爾費休試劑的反應時間變長,為了充分應對這類問題,系列全自動卡爾費休水份測定儀增加了延遲滴定、終點延時等設置,可以根據樣品具體情況調整滴定控制參數。
4、滴定頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。滴定頭是將卡爾費休試劑準確加入到滴定池中的后部件,通常要求滴定頭出口要做得很小,并需要有防擴散設計,保證測量精度。系列卡爾費休水份測定儀使用多種防擴散滴定頭設計使得將滴定頭深入測定池液面以下也不會產生影響精度的擴散現(xiàn)象,防止滴定頭懸在液面以上產生的滴定劑的掛滴現(xiàn)象影響測定精度。
5、終點判別及滴定速度的控制;傳統(tǒng)通過目視觀察溶液顏色突變的方法靈敏度和準確度均比較差,對于檢測微量水份具有較大的誤差;因此全自動卡爾費休水份測定儀一般采用電化學終點法,系列卡爾費休水份測定儀的型號產品通過實時監(jiān)測滴定信息,采用全自動調節(jié)控制滴定速度,使測定一個樣品的時間從原來的數分鐘減少到2分鐘以內,對于部分樣品甚至數十秒中即可完成一個樣品的準確測定。
6、輔助設備的設計制造難度較高,對于部分難溶解,不溶解的樣品,還有其它揮發(fā)類物質的檢測度影響極大,市場上很多卡式加熱爐配合卡爾費休水份測定儀檢測,很難做到檢測結果的重復精度??茖W儀器經過多年的摸索開發(fā),研發(fā)出了適用于系列卡爾費休水分測定儀的HT-1加熱滴定臺適用于庶糖,巧克力,奶酪,黃油等常溫下不易釋放水份的精品,和KH系列卡氏頂空加熱進樣器,專用于在試劑中不溶解的塑料粒子,電池極片,香精香料,食品添加劑,礦物,高溫油類等不溶性樣品;
當然,除上述產品因素影響卡爾費休水分測定儀的檢測結果外,還有儀器操作者的進樣準確性,外部水份影響,試劑質量和樣品本身的特性都有可能影響檢測結果,但由于這些因素和儀器本身質量并無關聯(lián),在此不再細述。
由于近年來,國內精密加工技術,材料的快速發(fā)展,以及軟硬件設計技術的提升,國內的容易法卡爾費休水份測定儀質量和性能已經逐步接近了進口知名品牌的水平;其中以科學儀改進型器系列水分測定儀為例,經過數百用戶的使用,目前因其良好的性能價格比,以及極低的故障率已經贏得了許多醫(yī)藥、食品、化工,石油,機械,電池等行業(yè)及高校研究院所客戶的信任。
目前系列全自動容量法卡爾費休水份測定儀根據用途有AB、A plus型和-2010V型等多種產品,其中AB價格極低,適用于粗略測定水含量的單位,完全替代早期玻璃滴定管方式的水份測定儀(/1B/1C/1D),AB于2016年進行了全新的升級,采用的高端型號產品的關鍵部件,大幅提升了儀器的性能和質量,產品性能甚至大幅超過價格高其數倍的國產同類品牌,可適用于普通化工廠原料的不間斷測試。Aplus型是一款性價比較高的經濟型產品,許多用戶使用反饋該儀器檢測結果可完全替代進口同類產品,目前也擁有國內眾多的第三方檢測企業(yè),質檢部門客戶;推薦用于檢測50ppm以上水份含量的樣品;A在企業(yè)中可實現(xiàn)24小時不間斷工作,長時間持續(xù)工作而不出任何故障。-2010V型智能卡爾費休水份測定儀由于強大的計算控制功能、優(yōu)越的外觀設計,和可視化的便捷操作界面已經成為國內部分知名企業(yè)用于替換進口同類產品的選擇,該儀器不僅能快速準確測定0.001%以上的水含量,還含有分析結果統(tǒng)計、計算,報表管理,智能故障診斷等高級功能,性能和產品質量經過多年持續(xù)改進,已經可完全取代任何一款進口同類產品,適用于各種制藥企業(yè)、檢驗檢疫、產品質量監(jiān)管部門,第三方檢測,研發(fā)中心等高端用戶。
庫侖法卡爾費休水份測定儀的操作方式和容量法相比,則是反過來,用戶事先將卡爾費休試劑(分為陰極液陽極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費休試劑環(huán)境中,通過計算滴定池中水份被電解產生的碘完全反應后消耗掉的電解碘的電量,來推算出被反應掉的水份總量,因為電量的單位是庫侖,所以叫庫侖法水份儀,同時也可稱為電量法水份測定儀。由于其檢測機理都是通過卡爾費休法測定,所以庫侖法水份測定儀和容量法水份測定儀都屬于卡爾費休水份測定儀。
由于滴定池中的卡爾費休試劑是定量的,同時儀器在反應少量水份時,能做到又快又準確,但反應大量水份時則相對較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度;因此庫侖法卡爾費休水份測定儀非常適合檢測1000PPM以下的微量水份,而在檢測水份含量高的樣品時,加樣量過少則不能體驗樣品的真實平均水份,加樣量過多,則受限于碘的電解速度,反應完水份需要時間很長;因此庫侖法水份測定儀通常也稱為微量水份測定儀。
1)庫侖法卡爾費休水份測定儀通過計算陽極電解碘產生的電量來檢測水份含量,在儀器質量可靠的情況下,可以非常的測定水份含量,
2)在檢測微量水份時,電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個樣品,檢測效率極高;
3)庫侖法卡爾費休水份測定儀相比容量法卡爾費休水份測定儀來說,不需要精密滴定系統(tǒng),無傳動結構和高精度計量系統(tǒng),可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;
1)由于庫侖法是通過計算電解碘產生的電量來測定水份的,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應:A、與卡爾費休試劑反應生成水;B、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過氧化物,強氧化劑,還有強酸,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測;
2)由于在電解池中碘的電解速度較慢,但水份含量較高時,電解速度跟不上水的反應速度,會導致檢測效率大幅降低,而如果通過減少樣品量的方式來檢測,則會降低樣品結果的可靠性,因此庫侖法卡爾費休水份測定儀建議使用于1000PPM以下水份含量的檢測。
系列庫侖法卡爾費休水分測定儀根據用戶需求設計了-3型庫侖法水分測定儀。-3型智能庫侖測定儀則整合的數據處理,數據打印,和智能滴定控制管理,成為具有全自動快速檢測,數據自動處理等功能,檢測精度與結果重復性也較國內同類產品有大幅提升。科學儀器通過優(yōu)化電解電源,確保電解電流的,根據多年的經驗獨創(chuàng)了電解控制體系,采用高精度的電解電極和電解池設計,能夠準確快速的分析樣品中的微量水份,具有精度高,低故障率的特點。經過眾多用戶使用驗證,證明完全可替代同類進口產品。
-3:檢測范圍:3ug-99mg水,顯示精度:0.1ug;漢字菜單,大液晶觸摸顯示屏;六檔電解電流自動切換,測定重復性和精度接近進口產品;可選配專用打印機;
綜上所述,加熱法快速水份測定儀一般使用于樣品中不含除水以外的揮發(fā)性物質,不溶或者難溶于有機溶劑中的樣品,使用加熱法水份測定儀的好處就是除了用電,不需要使用其它的輔助試劑,安裝和操作也相對簡單;但檢測結果的準確度和檢測效率則不如卡爾費休法水份測定儀;后者除具有比加熱法水份測定儀更加快捷,更加的檢測特性外,能夠使用的檢測范圍也非常廣泛,并且應該根據樣品水份含量和樣品特性選擇應該采用的卡爾費休水份測定儀類型,當樣品中水份含量小于1000ppm時,并且不含上述限制物質時,應優(yōu)先選擇庫侖法水份測定儀,比如-3型智能微量水份測定儀。否則選擇類似A型或者-2010v型容量法全自動卡爾費休水份測定儀。
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